紅外壓片機主要用于將粉末樣品(如KBr、樣品粉末)壓制成透明或半透明的薄片,以便進行紅外光譜(FTIR)測試。其操作流程核心是裝樣—排氣—加壓—保壓—卸壓—退模,全程需保證樣品均勻、壓力穩定、模具潔凈。以下是標準、安全、可直接操作的完整流程:
一、試驗前準備
樣品與耗材準備
樣品:待測粉末樣品干燥、無雜質,粒度均勻;
稀釋劑:光譜純KBr粉末(干燥處理,無吸潮);
模具:壓片模具(壓頭、模套、底座)潔凈、干燥、無劃痕、無殘留粉末,使用前用無水乙醇擦拭并吹干。
設備檢查
檢查紅外壓片機外觀完好,壓力表、泄壓閥、加壓手柄/電機正常,油路無泄漏;
確認工作臺水平、穩固,模具與設備平臺匹配;
準備干凈的鑷子、樣品勺、稱量紙、干燥器、擦鏡紙等工具。
環境要求
操作環境干燥、無塵、無腐蝕性氣體,避免KBr吸潮影響壓片質量。
二、裝樣與模具組裝
模具預處理
將模具底座放置在干凈臺面,放入下壓頭,確保與模套同軸、貼合緊密;
用干燥氮氣或吹風機吹掃模腔內部,去除殘留粉塵與濕氣。
樣品裝填
按比例稱取干燥樣品與KBr粉末(通常樣品:KBr≈1:100~1:200,根據樣品吸光度調整),在瑪瑙研缽中充分研磨混合均勻;
用樣品勺將混合粉末緩慢、均勻加入模腔,輕輕敲擊模套側壁,使粉末平鋪、無氣泡、無分層,裝填量以壓片厚度0.5~1mm為宜;
裝入上壓頭,輕輕旋轉使上壓頭與粉末充分接觸,避免局部受力不均。
三、上機加壓與保壓(核心步驟)
模具放置
將組裝好的模具平穩放置在壓片機工作臺中心位置,保證模具垂直、無傾斜,與加壓軸同軸。
排氣操作
關閉泄壓閥,緩慢轉動加壓手柄(或啟動電動加壓),使壓力升至2~5MPa,保持10~20秒,然后緩慢微開泄壓閥卸壓,排出模腔內粉末間隙的空氣;
重復排氣操作1~2次,確保粉末致密、無空氣殘留,避免壓片出現裂紋、分層。
加壓與保壓
再次關閉泄壓閥,勻速、緩慢加壓至目標壓力(通常10~20MPa,根據模具與樣品特性調整,嚴禁超壓);
達到目標壓力后,保壓30~60秒,使粉末充分致密化,保證壓片均勻、透明、無缺陷;
加壓過程平穩,禁止快速加壓沖擊模具,防止模具損傷或壓片開裂。
四、卸壓與退模
緩慢卸壓
保壓完成后,緩慢打開泄壓閥,使壓力勻速降至0MPa,禁止快速泄壓,避免壓片因應力突變開裂。
模具取出與退模
將模具從壓片機上取下,放置在退模器或干凈軟墊上;
安裝退模套,緩慢加壓頂出壓片與壓頭,動作輕柔,避免壓片破損;
用干凈鑷子輕輕取下壓片,檢查壓片表面:應均勻透明、無裂紋、無氣泡、無麻點、無雜質,厚度適中。
五、壓片后處理與設備復位
樣品保存
將合格壓片立即放入干燥器中保存,防止吸潮、污染,盡快進行紅外光譜測試;
若壓片出現裂紋、不透明、分層等缺陷,需重新裝樣壓制。
模具清潔
用無水乙醇擦拭壓頭、模套、底座,去除殘留粉末,用干燥氮氣吹干,放入干燥器存放,避免生銹、污染;
嚴禁使用金屬硬物刮擦模具工作面,防止損傷精度。
設備復位
清理壓片機工作臺殘留粉末,關閉泄壓閥,檢查油路與壓力表狀態,切斷電源,覆蓋防塵罩。
六、關鍵注意事項
全程保持模具與樣品干燥潔凈,KBr極易吸潮,操作需快速規范;
加壓、卸壓必須緩慢平穩,禁止超壓、沖擊操作,保護模具與設備;
裝樣需均勻,避免局部過多或過少,防止壓片偏心、開裂;
壓片缺陷(裂紋、氣泡、不透明)會嚴重影響紅外測試結果,需重新壓制;
定期檢查壓片機液壓油、密封件、壓力表,確保設備運行穩定。