紅外壓片機是紅外光譜分析中制備固體樣品的核心設備,主要用于將粉末樣品壓制成透明或半透明的薄片,以便紅外光譜儀檢測其分子結構。其工作原理圍繞**“機械加壓→粉末成型”**展開,通過液壓或手動加壓方式,將松散的樣品粉末在模具內壓縮成致密、均勻的薄片,消除粉末散射對紅外光譜的干擾,以下是詳細拆解:
一、核心物理原理:粉末壓實與成型機制
紅外壓片機的本質是利用高壓作用力改變粉末樣品的物理狀態,使其從松散顆粒變為致密薄片,滿足紅外光譜檢測的透光要求,核心機制包括:
顆粒重排與填充:加壓初期,壓力使粉末顆粒發生位移、滑動,顆粒間的空隙被填充,樣品體積快速減小,密度初步提升。
顆粒變形與破碎:隨著壓力增大,顆粒承受的應力超過自身強度,發生彈性變形、塑性變形甚至破碎,形成更細小的顆粒,進一步填充空隙,樣品密度顯著提高。
界面結合:高壓下,顆粒間的接觸面積大幅增加,分子間作用力(范德華力、氫鍵)增強,使顆粒緊密結合成整體,形成致密、均勻的薄片,具備一定的機械強度和透光性。
二、紅外壓片機的分類及工作原理
根據加壓動力來源,紅外壓片機主要分為手動壓片機、電動壓片機、液壓壓片機三類,不同類型的加壓方式和適用場景存在差異,但核心成型原理一致。
1.手動壓片機(基礎型,實驗室常用)
手動壓片機通過人力施加壓力,結構簡單、成本低,適用于少量樣品制備,是實驗室入門級設備。
核心結構:由壓力手柄、傳動機構(杠桿/齒輪)、壓桿、模具(上模、下模、模圈)、底座組成。
工作原理:
將樣品粉末(通常與KBr等稀釋劑混合均勻)裝入模具的模圈中,刮平表面,確保樣品均勻分布。
將模具放置在壓片機的底座上,調整壓桿位置,使上模、下模與模圈對齊。
向下扳動壓力手柄,通過杠桿原理將人力放大,施加壓力到模具上,壓力范圍通常為5-20MPa。
保持壓力1-2分鐘,使樣品充分壓實成型,緩慢卸壓后,取出模具,脫模得到樣品薄片。
特點:操作簡便、無需電源、體積小,但壓力有限(最高20MPa)、壓力穩定性差,適合對薄片質量要求不高的常規檢測。
2.電動壓片機(半自動型,高效穩定)
電動壓片機通過電機驅動加壓,壓力精度和穩定性優于手動壓片機,適用于批量樣品制備。
核心結構:由電機、減速箱、絲杠傳動機構、壓力傳感器、控制系統、模具組成。
工作原理:
樣品裝入模具后,將模具固定在壓片機的工作臺上,設置目標壓力和保壓時間(通過控制面板操作)。
啟動電機,電機通過減速箱帶動絲杠旋轉,絲杠推動壓桿向下移動,對模具施加壓力。
壓力傳感器實時監測壓力值,當達到目標壓力時,控制系統自動停止加壓,進入保壓階段,保持設定壓力直至保壓時間結束。
保壓完成后,控制系統驅動電機反轉,緩慢卸壓,完成樣品壓制。
特點:壓力精度高(±1MPa)、壓力范圍廣(10-40MPa)、自動化程度高,適合批量、高精度樣品制備,但成本高于手動壓片機,需電源支持。
3.液壓壓片機(高壓高效)
液壓壓片機通過液壓系統產生高壓,壓力范圍大、穩定性好,是科研和高精度檢測的首選設備。
核心結構:由液壓泵、液壓缸、壓力表、溢流閥、控制系統、模具組成。
工作原理:
樣品裝入模具后,將模具放置在液壓缸的工作臺上,通過控制面板設定目標壓力和保壓時間。
啟動液壓泵,液壓泵將液壓油注入液壓缸,推動活塞向下移動,對模具施加高壓,壓力范圍可達20-60MPa,甚至更高。
壓力表實時顯示壓力值,當達到目標壓力時,溢流閥自動調節,保持壓力穩定,進入保壓階段。
保壓完成后,液壓泵卸壓,液壓缸活塞復位,取出模具脫模,得到高質量樣品薄片。
特點:壓力大、穩定性高、保壓時間精準,可制備厚度均勻、透光性好的薄片,適合紅外光譜定量分析、微量樣品檢測等高精度場景,但設備體積大、成本高,維護要求較高。
三、關鍵參數與樣品制備要求
壓力范圍:常規樣品壓制需15-30MPa,硬度大的樣品需30-60MPa,壓力不足會導致薄片疏松、透光性差,壓力過高可能損壞模具或樣品。
保壓時間:通常為1-5分鐘,樣品粒度越細、硬度越大,保壓時間越長,確保樣品充分壓實。
樣品要求:樣品需研磨至200目以下,粒度均勻,避免大顆粒影響薄片均勻性;對于紅外吸收強的樣品,需與KBr等稀釋劑按比例混合(通常樣品:KBr=1:100),降低吸收強度,便于光譜分析。
模具選擇:根據樣品量和薄片尺寸選擇對應規格的模具(如直徑13mm、20mm、30mm),模具需清潔干燥,避免污染樣品。